二甲矽油，二甲基矽氧烷的線性聚合物，無色澄清的油狀液體，在三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯或甲基乙基酮中極易溶解，在水或乙醇中不溶。可作為藥用輔料，消泡劑和潤滑劑等，可以與油脂性基質合用製成防護性軟膏，用於防止水溶性物質及酸、鹼液等的刺激或腐蝕。實驗室檢測方法常用分光光度法檢測，液相紫外等傳統方法無法進行檢測。
微源檢測今天分享一種利用氣相色譜檢測製劑中二甲矽油含量的方法，由於二甲矽油沸點較高，無法直接氣相進樣，方法中通過強鹼作用將二甲矽油降解成二乙氧基二甲基矽烷和乙氧基三甲基矽烷，氣相進行檢測降解產物得到二甲矽油含量，色譜條件氣相色譜儀程序升溫，進樣溫度200℃，檢測溫度280℃,載氣為高純氮氣，分流比1:20；載氣壓力150KPa，總流量50ml/min。
微源檢測官網--藥物質量研究、雜質研究、結構確證、生物藥分析、方法學開發與驗證
乙氧基三甲基矽烷對照品用正矽酸四乙酯稀釋至刻度，搖勻作溶液A，另取等量二乙氧基二甲基矽烷精密加入溶液A，用正矽酸四乙酯稀釋至刻度，搖勻得作溶液B。精密量取B置於量瓶中，加入內標溶液，用正矽酸四乙酯稀釋至刻度，搖勻作對照品溶液。
精密量取樣品製劑1.0ml置於帶塞試管，加入2mol/L氫氧化鈉溶液，水浴加熱加稀鹽酸1ml，加入正乙烷振搖靜置分層後逐級稀釋，取稀釋液水浴中揮盡正乙烷，殘留物加入正矽酸四乙酯，氫氧化鉀粉末，裝上通有冷卻水的半微量蒸餾裝置，蒸餾攪拌，加入內標溶液正矽酸四乙酯，搖勻作供試品溶液。
精密量取不同濃度B溶液於量瓶中，分別加入內標溶液，加正矽酸四乙酯稀釋至刻度搖勻。作供試液，取供試液1μL注入氣相色譜儀，記錄色譜圖空白輔料製成空白樣品，按供試品配製方法製備供試樣品，取供試樣品注入液相色譜儀，記錄譜圖。結果顯示空白輔料均在主峰位置處不出峰，對測定沒有干擾。
配製樣品，分別測定三個批號的樣品含量，峰面積按內標法計算乙氧基三甲基矽烷和二乙氧基二甲基矽烷的量分別乘以0.6866和0.5001，兩者合計為二甲基矽油的量。方法專屬性良好，空白輔料無干擾，精密度重複性符合實驗要求。杭州微源檢測可對藥用輔料等含量進行檢測，實驗室遵照ISO17025和GMP進行管理，為生物醫藥領域夥伴產品生產過程中可能產生的雜質提供評估報告、方法開發、驗證及樣品檢測等一系列完整的解決方案。更多檢測問題歡迎私信及評論區留言！
